本发明公开了一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法,它包括用分析纯的铁粉、四氧化三铁和氧化镁作为原料;按照化学计量摩尔比将原料称量,放在研钵里,加入酒精和丙酮为2:1的混合液,然后研磨直至液体全部挥发;将研磨后的原料放置到圆形模具中压片,得到圆柱形样品;将圆柱形样品放置到子母扣中进行密封;以h?BN为传压介质,将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中;将放置样品的高压合成组装块放置到六面顶压机进行高温高压反应;反应完成后,将子母扣打开,取出样品即为方镁铁矿样品;解决了采用管式炉中还原气氛法进行制备方镁铁矿,它存在反应时间长,往往需要几十个小时,并且制备复杂,合成的方镁铁矿纯度低、结晶程度差、颗粒小等技术问题。