本发明公开了一种在高温高压下制备菱镁铁矿的方法，它使用分析纯的二水草酸亚铁和三水碳酸镁为原料；按照化学计量摩尔比将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮为2：1的混合液，然后研磨直至液体全部挥发；使用压片机将研磨后的原料混合物压成圆柱体，用银箔将其包裹做成样品；将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时；用烘干氯化钠粉末制备内含银箔包裹的样品的氯化钠圆柱体；将其组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；将反应后的样品取出清除样品表面银箔即得菱镁铁矿；解决了现有技术采用水热法制备菱镁铁矿，存在的反应时间长，反应复杂、制备的菱镁铁矿结晶程度差等问题。