本发明公开了一种在高温高压下制备菱铁矿的方法，它包括：步骤1、使用分析纯的二水草酸亚铁作为起始原料；步骤2、使用压片机将二水草酸亚铁粉末压成圆柱体，使用银箔将其包裹做成样品；步骤3、将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时；步骤4、用烘干后的氯化钠粉末制备内含步骤2所述的二水草酸亚铁圆柱体的氯化钠圆柱体样品；步骤5、将样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；步骤6、将反应后的样品取出，清除样品表面银箔，即得到纯的菱铁矿；解决了现有技术采用水热法制备菱铁矿，存在的反应时间长，反应复杂、制备的菱铁矿结晶程度差等问题。